5528-1995
中華人民共和國國家標準
植物油脂水分及揮發物含量測定法
Method for determination of moisture and
Volatile matter in vegetable oil and fat
5528-1995
代替 5528-85
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了植物油脂水分及揮發物含量的測定方法。包括真空烘箱法,空
氣烘箱法,電熱板法。
真實烘箱法是基準法,適用于不干性油、半干性油和干性油;空氣烘箱法適
用于不干性油;電熱板法是快速測定法。
本標準適用于植物油脂。
2 原理
在本標準規定的壓力和溫度條件下,對試樣進行干燥,使水分和可揮發物質
揮發出去,干燥前、后的重量差即為油脂水分及揮發物的含量。
3 引用標準
5524 植物油脂檢驗 扦樣、分樣法
15687 油脂試樣制備
4 儀器、試劑
4.1 分析天平:感量 0.0001g。
4.2 真空烘箱:恒溫±1℃。
4.3 減壓裝置:由真空泵(抽氣量 10L/min) 、干燥瓶(內裝無水氯化鈣) 、玻
璃三通組成。
4.4 空氣烘箱:恒溫±1℃。
4.5 電熱板:平板型或槽型、恒溫±2.0℃。
4.6 干燥器:φ300mm(內裝無水高氯酸鎂) 。
4.7 稱樣皿:鋁質(直徑 50mm,高 20mm)或 100mL 燒杯。
4.8 干燥劑:無水高氯酸鮮(化學純) 。
國家技術監督局1995-08-17 批準 1996-01-01實施 國家技術監督局1995-08-17 批準 1996-01-01實施 5528-1995
5 試樣制備
5.1 取樣、分樣:按 5524執行。
5.2 試樣:按 15687執行。
6 測定
6.1 真空燒箱法(基準法)
6.1.1 在已恒重的稱樣皿(4.7)中(m0)稱取當即搖勻的5g試樣(m1) ,準確
到0.001g。
6.1.2 把試樣放入75±1℃的真空燒箱(4.2)中,旋緊箱門的旋鈕。
6.1.3開動減壓裝置(4.3)的真空泵,使真實烘箱中的真空壓力達到
13.3KPa(100mmHg)時需再旋緊箱門,然后開始記時,烘干1h。烘干過程中,真、
空壓力保持在12.0~13.3kPa(90~100mmHg)之間。
6.1.4 真空烘干結束后,旋松真空烘箱門上的所有旋鈕,小心地旋動玻璃三
通,讓空氣緩緩地通過干燥瓶進入真空烘箱中(約5min) ,使箱內真空壓力緩慢
地恢復到常壓。恢復壓力時,應避免試樣從稱樣皿中濺出。
6.1.5 取出試樣立即放入干燥器(4.6)中,充分冷卻到室溫(30min以上) ,
稱量烘后的重量(m2) ,準確到0.001g。
6.1.6 重復6.1.2~6.1.5 進行復烘,復烘時間為30min,直到前后兩次重量
差值小于0.001g為止。
6.2 空氣烘箱法
6.2.1 在已恒重的稱樣皿(4.7)中(m0)稱取當即搖勻的10g試樣m1,準確
到0.01g。
6.2.2 把試樣放入103±2
0
C的烘箱(4.4)中,烘干60min。
6.2.3 取出稱樣皿,立即放入干燥器(4.6)中,充分冷卻到室溫(30min以
上),稱量烘后重量(m2) ,準確到0.001g。
6.2.4 重復6.2.2~6.2.3 進行復烘,復烘時間為30min,直到前后兩次重量
差值小于0.002g為止。如果后一次重量大于前一次重量,以前一次重量為準。
6.3 電熱板法(快速法)
6.3.1 在一個100mL燒杯中注入約20g 試樣,插入溫度計,放在電熱板(4.5)
上,調節電熱板溫度使油溫達到并保持在103±2℃范圍內。
6.3.2 在兩個已恒重帶有玻璃棒的100mL燒杯(4.7)中(m0)稱取當即搖勻
的約20g試樣(m1) ,準確到0.001g。
6.3.3 把試樣放在103±2℃的電熱板上,烘干20min,烘干過程中用玻璃棒
緩緩攪拌。
國家技術監督局1995-08-17 批準 1996-01-01實施 5528-1995
6.3.4 把烘干后試樣立即放入干燥器(4.6)中,充分冷卻到室溫(約 1h) ,
稱量烘后重量(m2)準確到 0.001g。
7 結果計算
7.1 按下式計算水分及揮發物百分含量:
() 100 %
0 1
2 1
×
−
−
=
m m
m m 水分及揮發物含量
式中:m1——烘干前稱皿和試樣重量,g;
m2——烘干后稱樣皿和試樣重量,g;
m0——稱樣皿重量,g。
7.2 取符合重復性要求的雙實驗結果加以平均,以平均值表示試樣的水分及揮
發物的含量。
7.3 測定結果應注明所采用的測定方法。
7.4 重復性:同一實驗室,同時或連續兩次測定結果之差不超過 0.05%。
附加說明:
本標準由中華人民共和國國內貿易部提出。
本標準由中華人民共和國國內貿易部歸口。
本標準由北京市糧食科學研究所負責起草。
本標準主要起草人張承襄。
國家技術監督局1995-08-17 批準 1996-01-01實施2926