|
|
|
1 打開氮?dú)狻錃狻⒖諝獍l(fā)生器的電源開關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y)，調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右（氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好，不用再調(diào)整）。 2. 打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后，打開色譜儀的電源開關(guān)。 3. 設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置：(a)柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min; (b)進(jìn)樣器和檢測器：都是250℃。苯分析時的色譜條件：(a)柱箱：柱箱初始溫度100℃、初始時間0min、升溫速率0℃/min、終止溫度0℃、終止時間0min; (b)進(jìn)樣器和檢測器：都是150℃。 4. 點(diǎn)火：待檢測器（按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度）溫度升到100℃以上后，打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開關(guān)（每次點(diǎn)火時間不能超過6~8秒鐘）點(diǎn)火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口，當(dāng)火點(diǎn)著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點(diǎn)燃，要松開點(diǎn)火開關(guān)，再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過程中，如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié)，可旋下檢測器收集極帽，把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法：觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。 5. 打開電腦及工作站A，打開一個方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時間。接著可以轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕，檢查信號是否為通路(轉(zhuǎn)動“粗調(diào)”旋鈕時，基線應(yīng)隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時點(diǎn)擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時，點(diǎn)擊“停止”按鈕，數(shù)據(jù)即自動保存。 8.關(guān)機(jī)程序：首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫（20-30℃），待溫度降至設(shè)置溫度后，關(guān)閉色譜儀電源。最后再關(guān)閉氮?dú)狻?BR>9.使用熱解吸儀分析標(biāo)準(zhǔn)樣品。(a)TVOC分析時：首先把解析儀的溫度設(shè)置為300℃，把六通閥的開關(guān)置于反吹位置，固定好熱解析管接頭。待熱解析儀的溫度穩(wěn)定在300℃后，用微量進(jìn)樣器抽取1微升一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，將進(jìn)樣針扎入熱解析儀的進(jìn)樣口，然后緩慢的將樣品推入熱解析管中，打開反吹氣開關(guān)閥并同時計(jì)時，到5min時關(guān)閉反吹開關(guān)閥。接著把金屬毛細(xì)管插入進(jìn)樣口B內(nèi)，隨后把解析管移到加熱爐內(nèi)加熱，同時開始計(jì)時。加熱1min后，將熱解析儀的六通閥轉(zhuǎn)換到“進(jìn)樣”位置，接著馬上按色譜面板上的“起始”鍵和工作站的“啟動”鍵，進(jìn)行樣品分析。5min后再把六通閥轉(zhuǎn)換到反吹位置，將金屬毛細(xì)管從進(jìn)樣口拔出，打開反吹氣開關(guān)閥以火花熱解析管。(b)苯分析時：首先把解析儀的溫度設(shè)置為300℃，把六通閥的開關(guān)置于反吹位置，固定好熱解析管接頭。待熱解析儀的溫度穩(wěn)定在320℃后，用氣密進(jìn)樣針抽取一定量標(biāo)準(zhǔn)濃度氣體，將進(jìn)樣針扎入熱解析儀的進(jìn)樣口，然后緩慢的將樣品推入熱解析管中，打開反吹氣開關(guān)閥并同時計(jì)時，到5min時關(guān)閉反吹開關(guān)閥。接著把金屬毛細(xì)管插入進(jìn)樣口B內(nèi)，隨后把解析管移到加熱爐內(nèi)加熱，同時開始計(jì)時。加熱1min后，將熱解析儀的六通閥轉(zhuǎn)換到“進(jìn)樣”位置，接著馬上按工作站的“啟動”鍵，進(jìn)行樣品分析。5min后再把六通閥轉(zhuǎn)換到反吹位置，將金屬毛細(xì)管從進(jìn)樣口拔出，打開反吹氣開關(guān)閥以活化熱解析管。 10．樣品分析。(a)TVOC分析時：首先把解析儀的溫度設(shè)置為300℃，把六通閥的開關(guān)置于反吹位置，固定好已經(jīng)采集了現(xiàn)場樣品的熱解析管。待熱解析儀的溫度穩(wěn)定在300℃后，把金屬毛細(xì)管插入進(jìn)樣口B內(nèi)，隨后把解析管移到加熱爐內(nèi)加熱，同時開始計(jì)時。加熱1min后，將熱解析儀的六通閥轉(zhuǎn)換到“進(jìn)樣”位置，接著馬上按色譜面板上的“起始”鍵和工作站的“啟動”鍵，進(jìn)行樣品分析。5min后再把六通閥轉(zhuǎn)換到反吹位置，將金屬毛細(xì)管從進(jìn)樣口拔出，打開反吹氣開關(guān)閥以火花熱解析管。(b)苯分析時：首先把解析儀的溫度設(shè)置為300℃，把六通閥的開關(guān)置于反吹位置，固定好已采集好現(xiàn)場樣品熱解析管。待熱解析儀的溫度穩(wěn)定在320℃后，把金屬毛細(xì)管插入進(jìn)樣口B內(nèi)，隨后把解析管移到加熱爐內(nèi)加熱，同時開始計(jì)時。加熱1min后，將熱解析儀的六通閥轉(zhuǎn)換到“進(jìn)樣”位置，接著馬上按工作站的“啟動”鍵，進(jìn)行樣品分析。5min后再把六通閥轉(zhuǎn)換到反吹位置，將金屬毛細(xì)管從進(jìn)樣口拔出，打開反吹氣開關(guān)閥以活化熱解析管。 |