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液相維護


現象
故障可能原因
處理方法
柱流量(或柱頭壓)不穩定
外接氣路系統有漏氣或堵塞
在外接氣路中按照氣體走向順序查到具體故障發生位置進行消漏或清堵;
減壓閥或穩壓閥故障
更換減壓閥或穩壓閥
氣源壓力不足或波動
調整起源壓力至合適范圍內,并有穩定的輸出
色譜內氣路存在漏氣或堵塞
 
將色譜內氣體管路拆下超聲清洗,必要時更換分流捕集阱(建議每三個月更換一次)
柱頭壓調節閥或分壓閥故障
更換柱頭壓調節閥或分壓閥
檢測器點不著火
檢測器點火線圈斷線
更換點火線圈
氣路中氫氣、空氣和氮氣的流量比不當
調節氫氣、空氣和氮氣的流量配比
 
極化電壓不穩
提供穩定的電壓源,并排除接線故障
噴嘴堵塞
清理噴嘴
基線噪聲(或信號值異常)
氫氣或氮氣不純
更換氫氣或氮氣
氣路中氫氣、空氣和氮氣的流量比不當
調整氫氣、空氣和氮氣的流量比
 
電氣單元接地不良,屏蔽不良
 
檢查地線是否是接好,有無外來電場干擾
檢測器污染
清洗檢測器
氣路漏氣
檢查并排除漏氣
進樣不出峰或出峰很小
FID檢測器滅火或火未點著
重新點火
分流過大
重新調節分流配比
進樣口漏氣
更換進樣墊
檢測器或放大器電源斷路
檢查并接通電源
柱內無載氣流
檢查
記錄器失靈
檢修
汽化室溫度太低,樣品不能汽化
升高汽化溫度
沒有共給檢測電壓(離子化檢測器)
供給電壓,檢查接到檢測器的電纜線
氣體流量達不到設定值,或氣體質量不合格
檢查氣路有無堵塞和泄露,對于氣體質量則更換氣體
進樣針堵塞或彎曲
更換進樣針
襯管臟
更換
峰前沿
柱過載
1.稀釋樣品10倍然后進樣;
2.用相同固定液但更厚液膜的色譜柱
3.減少樣品量(減少體積或增加分流比)
兩個化合物共同出峰
優化色譜條件,必要時更換色譜柱
樣品冷凝
適當升高汽化室、色譜柱和檢測器的溫度
載氣流速低
適當提高載氣流速
進樣技術欠佳
重復進樣,提高進樣技術
試樣與固定相中的載體有作用
換用惰性載體或增加固定液含量
汽化溫度低
升高進樣口的溫度,以縮短汽化時間
進樣口污染
清洗
峰拖尾
色譜柱有固體碎屑
老化柱子
石英襯管里有固體顆粒
清洗或更換
溶劑/固定相極性不相匹配
更換色譜柱
色譜柱安裝不正確
重新安裝色譜柱
分流比太小
適當加大分流比
進樣技術欠佳
重復進樣提高進樣技術
進樣氣管臟(樣品或硅膠隔墊殘留物)
用溶劑或清器清洗
柱溫太高或太低
調到合適溫度
使用不合適的柱,或柱性能下降樣品和固定相或載體有作用
更換合適的柱,換用高固定相含量的 柱或極性更大的固定液,惰性更大的載體
同時有兩個峰流出
優化操作條件
石英棉和柱頭對個別分析物的吸附
清洗襯管、更換石英棉、割柱頭或使用預柱來保護分析柱
樣品被污染(特別時樣品容器的橡皮塞所污染)
使用不被溶解且干凈的容器塞
 
汽化溫度過低
適當升高汽化溫度
平頂峰
 
記錄儀的滑線電阻或驅動記錄筆的機械部分有故障
檢修記錄儀
超過記錄儀測量范圍
改變記錄儀量程
進樣量過大
減少進樣量
鬼峰
進樣口污染
清洗
載氣不純
換純載氣
固定相和載氣中的污染物發生反應
選用優質氣體,使用氣體過濾器-定期更換
如果用分流/不分流進樣:進樣口底部密封墊可能會與樣品反應
選用鍍金的進樣口密封墊
石墨墊損壞
更換石墨墊
柱頭有污染物沉積
割掉20mm柱頭
進樣墊流失
選用優質進樣墊
進純樣品時出現多余峰
 
進樣口過熱使樣品組分分解
降低進樣口溫度20℃觀察峰是否消失
襯管和樣品反應
選用去活襯管
襯管填充物有活性
去除填充物或選用無填充物的襯管
樣品保留在進樣口太久
增加柱流速
熱導檢測器用氮氣為載氣時,流速、柱溫選擇不當
使用適當的流速或柱溫
 
額外的峰
上一次進樣的高沸點物質餾出
載氣中濕氣或其它雜質冷凝在柱頭,溫度升高餾出
加長進樣間隔時間
液體樣品中的空氣峰
更換或再生進化器
“鬼峰”,注入溶劑后從柱上解析下來的峰
當用注射器進樣時是正常現象
注入幾次溶劑,并老化柱
樣品分解
降低汽化溫度
樣品與固定液或載體相互作用
更換其它固定液柱,若是由于載體催化作用而引起,則可換載體
樣品被污染
另取樣品
由玻璃棉或進樣器帶入污染物餾出 
更換襯管
進樣針不干凈
多清洗幾次
分叉峰
載氣不純
更換純載氣
進樣針存在問題
更換進樣針
色譜條件不夠優化
 
降低升溫速率或一定范圍內減小載氣流速
 
峰分不開
 
柱太短
換長柱子
柱固定相流失,柱失效
換柱
進樣技術太差
提高進樣技術
色譜柱固定相選擇不當
選擇合適類型的色譜柱
進樣量過大,超過檢測器線性范圍
減少進樣量
圓頂峰
記錄儀靈敏度太低
適當調節記錄儀靈敏度
檢測器被污染
清洗
載氣泄漏嚴重
檢漏
出反峰
記錄儀輸入線接反,或不正確
改正記錄儀接線
雙柱系統中,進樣時弄錯柱子
改變進樣口
熱導檢測器電源接反
此時電流表指針方西不對,改變電源接線
樣品注射在有毛病的柱子上
更換合適的柱
出現雙峰
氫焰在出峰時火焰燒到電極
減少進樣量或調整電極
精密度及定量重復性差
進樣針可能磨損
更換進樣針
進樣口壓力偏高或偏低
調壓
進樣口污染
清洗襯管更換石英棉
進樣技術差
重復進樣,提高進樣技術
樣品不均勻
搖勻
程序升溫時基線上升
 
超過柱溫極限
降低最高溫度
柱被污染
檢查氣體過濾器;老化柱子
雙柱操作中兩個柱的流速不平衡
平衡兩柱流速
柱不好
老化色譜柱
色譜柱出現固定相流失增加
在使用溫度范圍內這種現象屬正常情況
檢測器漏
 
檢漏:
(a)柱到檢測器連接
(b)檢測器插件到檢測器基座的連接
(c)檢測器基座到監測器體的連接
程序升溫過程中,
基線噪音
或不規漂移
 
色譜柱出現固定相流失
老化色譜柱,現象未好轉需換固定液流失較小的柱子
進樣口污染
清洗
在雙柱操作過程中,兩路載氣不平衡
平衡柱流速
等溫時,
基線向一個方向漂移
柱入口處漏(連接處,注樣器體,隔墊)
排除漏氣 
補充氣流量太低
增加氣流量到30ml/分
檢測器爐溫有變動,未達平衡
足夠的時間使基線穩定
放大器失靈(離子化檢測器)
檢修
固定液受熱損失
老化柱子,調整溫度
FID中,氫氣流速有變化
檢查氣瓶壓力和流速控制
檢測器筒座漏氣
更換鋁密封墊
恒溫操作時,
基線不規則漂移
 
柱流失
重新老化柱子必要是更換
載氣在檢測中有漏
檢漏
 
柱出口到檢測器的連接管路被污染
清洗
載氣調節閥有毛病,或操作不當
(僅指FID)
檢查載氣調節穩壓閥和穩流閥,確保操作適當,此外應保證起源壓力足夠
檢測器臟
烘烤檢測器
放大器失靈(指FID),或記錄儀失靈
參考放大、檢測器檢修說明書
 
熱導檢測器供給的電源部件失靈
檢修或更換
檢測器溫度沒有穩定(指TCD)
確保檢測器恒溫箱的蓋子等蓋緊
基線正弦波漂移
(周期較短)
 
檢測器恒溫箱溫度控制失靈
 
檢修控溫部件并注意控溫鉑電阻位置是否妥當和對地短路
柱箱溫度控制失靈
同上
柱箱溫度保護控制調得太低
溫度保護旋鈕必須調到比希望使用的柱箱溫度要高
柱箱溫度保護控制調得太低
載氣流調節器有毛病
檢修或更換
載氣源壓力太低,使調節器不能正常工作
  更換
 
雙柱色譜儀的補償不良恒溫箱溫度控制失靈
檢查兩柱的流速并加以調節,使之互相補償
檢測器爐溫箱隔熱不好
確保恒溫箱保溫良好
基線正弦波漂移(周期較長)
 
風扇馬達振動,影響氣流不穩
檢修風扇
檢測器控溫箱溫度控制失效
檢修溫度控制系統
柱溫控制失效
檢修柱溫系統
穩壓閥不穩壓
檢修
感溫鉑電阻遲鈍
用HF腐蝕鉑電阻玻璃外套
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