摘 要: 標準滴定溶液是滴定分析準確性的重要保障之一, 因此, 氫氧化鈉標準滴定液濃度的準確性在酸堿中和滴定分析中顯得尤為重要。本人在長
期化學試驗分析中對影響氫氧化鈉標準溶液濃度的因素做了總結, 以確保其檢測結果的準確性。
關鍵詞: 氫氧化鈉; 標準溶液; 滴定
1 實驗原理
氫氧化鈉有很強的吸水性和吸收空氣中的二氧化
碳,反應方程式: 2NaOH+ CO2y Na2CO3+ H2O,由于碳酸
鈉的存在對氫氧化鈉標準溶液的準確性影響較大, 應設
法去除。吸取一定量的上澄清液,稀釋到所需濃度即可。
此外, 用來配制氫氧化鈉溶液的蒸餾水應該加熱煮沸密
閉放置室溫,以去除水中的 CO2。標定采用鄰苯二甲酸
氫 鉀, 滴 定 反 應 式: C6H4COOHCOOK + NaOH y
C6H4COONaCOOK+ H2O;采用酚酞作為指示劑,終點溶液
呈粉紅色。
2 儀器
堿式滴定管( 25或50ml )、 容量瓶、 錐形瓶、 分析天平。
3 試劑
氫氧化鈉固體、 鄰苯二甲酸氫鉀(基準試劑)、 10g/ L
酚酞指示劑(稱取1g 酚酞用少量乙醇溶解后用水定容至
100mL)
4 操作步驟
011mol/ L NaOH 標準溶液的配制
稱取120g 固體NaOH, 加 100ml 水溶解冷卻轉入聚
乙烯塑料瓶中密封放置數日使之有晶體析出成為澄清的
飽和溶液。吸取飽和 NaOH 溶液上層清液514mL, 用無
二氧化碳蒸餾水定容至1000mL 混勻,貼上標簽待標定。
011mol/ L NaOH 標準溶液的標定
將置于105 ? 2 e 烘箱中的基準試劑鄰苯二甲酸氫
鉀用減量法準確稱取約017000g 于250mL 錐形瓶中。加
50mL無二氧化碳蒸餾水使其溶解, 加入2~ 3 滴酚酞指
示劑, 用預先配制好的011mol/ L NaOH 標準溶液滴定。
滴至溶液呈粉紅色半分鐘不褪色為終點,同時做空白。
5 結果計算
氫氧化鈉標準溶液濃度計算公式:
C (NaOH) = m
( v- v0) @ 012042
式中: C ) NaOH 標準溶液的濃度,mol/ L ;
m ) 鄰苯二甲酸氫鉀的質量, g;
v ) ) ) 氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量, mL;
v0 ) 空白試驗氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量,
mL;
012042 ) 與1mol氫氧化鈉標準滴定溶液相當的鄰
苯二甲酸氫鉀的質量, g。
除另有規定外, 標準滴定溶液在常溫( 15 e ~ 25 e )
下保存時間一般不超過兩個月。當溶液出現渾濁、 沉淀、
顏色變化等現象時,應重新備。
6 討論
氫氧化鈉易吸收空氣中的水分, 所以不能用直接稱
量法來配制, 因此要用飽和的氫氧化鈉溶液來配制。固
體的氫氧化鈉中含有很雜質, 配置成飽和溶液后可以使
其中的雜質沉淀下來。氫氧化鈉固體吸水放熱, 容易與
空氣中二氧化碳反應生成碳酸鈉,由于碳酸鈉在氫氧化
鈉飽和溶液中很難溶解,會慢慢沉淀,所以選擇氫氧化鈉
飽和溶液吸取澄清液來配制氫氧化鈉標準溶液可提高準
確性。
在吸取飽和的氫氧化鈉溶液上澄清液配制氫氧化鈉
標準溶液時所用的蒸餾水必須是充分排除水中二氧化碳
的蒸餾水,以防止二氧化碳與氫氧化鈉反應生成碳酸鈉,
使所配制溶液濃度增高。
玻璃的主要成分是二氧化硅是酸性氧化物, 而氫氧
化鈉是堿,酸性氧化物與堿反應 2NaOH+ SiO2= Na2SiO3
+ H2O此反應較慢,導致所配標準溶液結果偏低。故氫
氧化鈉飽和溶液、 氫氧化鈉標準滴定液只能短暫的放置
于玻璃容器中,長期保存必須使用聚乙烯材質的塑料容
器封裝。
在稱取鄰苯二甲酸氫鉀標定時要充分干燥鄰苯二甲
酸氫鉀,采用減量法稱取,盡量減少重復稱量次數。溶解
時晃動三角瓶溶解,不能用玻棒攪拌,導致溶液附著在玻
棒上使測定結果偏低。
參考文獻
[ 1]GB/T601- 20025化學試劑標準滴定溶液的制備6.
作者簡介: 張超, 男, 助理工程師。工作單位: 貴州省六盤水市質量技術監
督檢測所。通訊地址: 553000 貴州省六盤水市鐘山區八一路 48號。
收稿日期: 2012- 03- 08