1 目的
為更好的使用及維護ICP分析儀器,避免造成不必要的損壞,導致檢測工作受影響,特制定本ICP使用管理制度。
2 適用范圍
適用于公司Thermo iCAP 6300電感耦合等離子體發射光譜的使用、維護和保養。
3 管理內容
3.1 非ICP相關人員不能隨便出入ICP分析室,窗戶保持24小時關閉,相關人員進出分析室后必須立即關門,門要輕開輕關。 3.2 ICP分析室室溫室溫要求維持在20~28攝氏度間的一個固定溫度,溫度變化應小于±2攝氏度/小時即可,及時填寫環境監控記錄。 3.3 經常進行除塵。特別是計算機、電子控制電路、高頻發生器、顯示器、打印機、磁盤驅動器等,用小毛刷清掃,并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除。 3.4 分析室每天檢測完立即熄火,熄火半小時后關閉氬氣,同時馬上大掃實驗室地面及臺面衛生,拖地時除濕機必須開啟,室內濕度應小于百分之70。 3.5 非特殊情況如遇停電或夏季雷雨天氣,ICP主機必須長期開機。特殊情況下需要關機,開機后必須經過四小時以上的預熱保證光室溫度升到38.0±0.1℃ 后,大量驅氣30分鐘以上,然后開冷卻循環水,待CID溫度降到-45℃以下再點火,熄火后待CID檢測器溫度升到室溫后,繼續驅氣10~15分鐘再關氣。 3.6 在調節好ICP所需最佳風量后,抽風的電動風門調節旋扭不要再隨便調節并保持24小時開啟狀態。關氣后必須將抽風罩取下并將ICP煙囪用相應設備蓋好,不能在未分析樣品時讓抽風罩安放在ICP上繼續抽風。每次30分鐘驅氣前必須將抽風罩罩好后才能點火。 3.7 ICP 所用氬氣壓力必須控制在0.6~0.65MPa之間并保持穩定,使用前檢查鋼瓶至少有一瓶為滿瓶以保證氬氣充足供給,其中一瓶鋼瓶氣用完后必須馬上更換,更換前必須用干凈的布將出氣口反復擦拭,然后打開總閥吹兩到三次保證無灰塵后才能更換。每次開氣后5~10min之內必須再次檢查鋼瓶減壓閥壓力是否符合要求,發現有波動必須立即關氣檢查原因所在并排除后才能再次開氣。 3.8 冷卻循環水為煮沸冷卻后的去離子水,每個月更換一次,水量加到最大限下1cm。 3.9 炬管、中心管、霧化室或霧化器的清洗必須按照工程師講解的注意事項進行,需要拆洗或更換時注意輕拿輕放,小心謹慎。 ①霧化器 要定期的清理,特別是測定高鹽溶液之后,如果不及時清洗,會造成霧化器堵塞,每次測定完以后,關機之前要把吸管放進稀酸溶液清洗一會。霧化器堵塞以后,要用手堵住噴嘴反吹,千成不要用鐵絲等硬物去捅。 ②炬管 每次安裝炬管,位置一定要裝好,防止炬管燒掉,作樣時尤其是高鹽份樣品,炬管噴嘴會積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來的是測定強度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩定,也影響反射功率,甚至會造成熄火。因此,要定期用酸洗,水洗,最后,用無水乙醇洗并吹干,經常保持進樣系統及炬管的清潔。長時間不清洗炬管,會造成很難清洗干凈的現象。 3.10 更換中心管、霧化室或霧化器中其中任一部件后,需要用標準溶液進行回收率測定并保證回收率在95~105%之間。重新安裝或更換炬管后必須進行炬管準直操作并保證此操作成功。 3.11 分析過程中要隨時觀察儀器運行情況,若有異常狀況必須立即熄火檢查原因或上報相關人員處理,異常情況排除后方能繼續進行。儀器換氣、部件清洗及每次使用情況等及時填入儀器使用、維護記錄。 3.12 每次作完實驗,一定要把樣品、標準等溶液遠離儀器,減少揮發對儀器的腐蝕。 3.13 做完試樣特別是高鹽分試樣后,一定要用3%—5%(需要工程師確認濃度)的硝酸溶液沖洗至少3min以上,然后再用純水沖洗至少3min。
3.14 配制標準溶液時需寫好標準溶液配制記錄,標明標準溶液所包含元素、配置人、配置時間、有效期等信息。配置標準溶液所用水為超純水,對過期的標準溶液要及時處理。 3.15 ICP分析儀所用電腦必須專用,未經部門領導許可,所有人員不得在其上安裝程序和使用優盤。
4 相關記錄
4.1 大型精密儀器使用、維護記錄。
4.2 大型精密儀器室環境監控記錄。
4.3 標準溶液配制記錄。
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