活性氧和BNP質量分數的測定
1. 試劑和溶液
a) 異丙醇:分析純;
b) 冰醋酸:分析純;
c) 碘化鉀溶液:770g/L;
d) 氧化銅溶液:10g/L
e) 硫代硫酸鈉標準滴定溶液:0.1mol/L,按GB/T601-2002中規定的方法驚醒配制和標定;
f) 氮氣:體積分數≥99.5%。
2測定步驟
在250mL碘量瓶中加入40mL異丙醇、15mL冰醋酸并加入準確1.0mL氧化銅溶液。讓氮氣通過此溶液鼓泡2min。稱取0.4g~0.8g試樣(精確至0.0002g)加入碘量瓶中,再加入4mL碘化鉀溶液,蓋緊塞子,搖勻,水封,在25℃~30℃環境下,在暗處放置30min后加入50mL去離子水,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至無色,即為終點。同時做空白試驗。
3計算
活性氧質量分數X1(%)按式(1)計算:
(V 一 V0) ×c× 0.008
X1(%)= --------------------------------------------------×100 --------------------------(1)
m
式中:
V 一樣品消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL;
V0 一空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL;
c 一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
m 一樣品的質量,g;
0.008 一與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液〔c (Na2S2O3) =1.000mol/L〕相當的以克表示的活性氧的質量,g。
BNP質量分數X2(%),按式(2)計算:
(V 一 V0) ×c× 0.1222
X2(%)= ----------------------------------------------------×100 -------------------------------(2)
m
式中:
V 一樣品消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL;
V0 一空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL;
c 一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
m 一樣品的質量,g;
0.1222一于1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液〔c (Na2S2O3) =1.000mol/L〕相當的以克表示的活性氧的質量,g。
CNP質量分數X2(%),按式計算 (V 一 V0) ×c× 0.1532
X2(%)=------------------------------------×100
式中:同上↑
m