《關(guān)于 印發(fā)面粉、油脂中過氧化苯甲酰測定等檢驗(yàn)方法的通知》
(衛(wèi)法監(jiān)發(fā)〔2001〕159號)
根據(jù)衛(wèi)生部文件（衛(wèi)法監(jiān)發(fā)[2001]159號），規(guī)定了水發(fā)食品中甲醛的測定方法。
第一法：乙酰丙酮比色法
1原理：在磷酸酸性條件下對樣品進(jìn)行蒸餾，收集餾出液，餾出液中的甲醛與乙酰丙酮及銨離子反應(yīng)生成黃色物質(zhì)，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
2 儀器與試劑
2.1 分光光度計(jì)
2.2 200g/L(v/v)磷酸溶液
2.3 硅酮油：
2.4 乙酰丙酮溶液：在100mL蒸餾水中加入醋酸銨25g，冰醋酸3mL和乙酰丙酮0.4mL，振搖促溶，儲備于棕色瓶中。此液可保存1個月。
2.5 甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：取甲醛1g放入盛有5mL水的100mL容量瓶中精密稱量后，加水至刻度。從該溶液中吸取10.0mL放入碘量瓶中加0.1m0l/L碘溶液50mL，1mol/LKOH溶液20mL，在室溫放置
15min后，加10%H2SO415mL，用0.1mol/LNa2S203滴定（以1mL新配制的淀粉溶液為指示劑）。另取水10mL同樣操作進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。
2.6 甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：將標(biāo)定后的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液用水稀釋至5ug/mL。
3 操作步驟：
3.1樣品處理：取50g試樣，加50 mL水后用搗碎機(jī)打成勻漿，稱取相當(dāng)于原樣重量5-10g的勻漿樣于500 mL玻璃蒸餾瓶中，加200g/L磷酸2 mL，玻璃珠，加水至200 mL，于電熱器上用溫火進(jìn)行蒸餾。若泡沫較多，可加1-2滴硅酮油消泡（也可加3-5g固體Nacl），收采150 mL餾出液，同時作試劑空白。
3.2顯色操作：吸取樣品蒸餾液10 mL，加入乙酰丙酮溶液10 mL混勻，置沸水浴中3 nim，取出冷卻，然后以蒸餾水調(diào)“0”，于波長435nm處，以1cm比色皿進(jìn)行比色，記錄吸光度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算結(jié)果。
3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：吸取甲醛標(biāo)液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 mL,補(bǔ)充蒸餾水至10 mL，以下從加乙酰丙酮溶液起同樣操作，減去0管吸光度后，經(jīng)制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4 計(jì)算：
X=(m1-m2)×1000/（ m3/ m4×V2/ V1×1000）
x-----樣品中甲醛的含量mg/kg m1------測定用樣液中甲醛的質(zhì)量ug
m2------測定用空白液中甲醛的質(zhì)量ug m3------勻漿后相當(dāng)?shù)臉悠焚|(zhì)量
m4=樣品質(zhì)量 v1=測定用樣液體積 v2=蒸餾液總體積
第二法：變色酸比色法
1原理：甲醛與變色酸在硫酸溶液中呈等色化合物，其顏色深淺與甲醛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。
2儀器與試劑：
2.1分光光度計(jì)
2.2變色酸溶液：稱取0.5g變色酸，溶于少許水中，移入10ml容量瓶中，加水至刻度，溶解后過濾，取5ml放入100ml容量瓶中，慢慢加硫酸至刻度，冷卻后緩緩搖勻。
2.3甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，同前2.5
2.4甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：交標(biāo)定后甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液用水稀釋至1ug/ml
3操作步驟：
3.1 樣品處理：同前3.1
3.2 顯色操作：吸取樣品蒸縮液10ml，放入25ml具塞比色管中，加入10ml變色酸溶液，顯色、待冷卻至室溫，用2cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長575nm處測吸光度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算結(jié)果。
3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：吸取0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0、30.0ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0、30.0ug甲醛），分別置于200ml容量瓶中各加水至刻度，搖勻，以下同10.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4 計(jì)算
同前4
衛(wèi)生部關(guān)于甲醛、吊白塊檢驗(yàn)判定標(biāo)準(zhǔn)問題的補(bǔ)充通知
衛(wèi)法監(jiān)發(fā)〔2001〕256號 2001年9月10日
各省、自治區(qū)、直轄市衛(wèi)生廳局，中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院：
為配合對糧食制品中違法使用甲醛、吊白塊的查處工作，我部于2001年6月7日下發(fā)了《關(guān)于 印發(fā)面粉、油脂中過氧化苯甲酰測定等檢驗(yàn)方法的通知》(衛(wèi)法監(jiān)發(fā)〔2001〕159號)。經(jīng)研究，發(fā)現(xiàn)《食品中甲醛次硫酸氫鈉的測定方法》存在干擾因素。為確保檢驗(yàn)工作的科學(xué)、準(zhǔn)確，現(xiàn)對該方法補(bǔ)充規(guī)定如下：
各地在檢測食品中甲醛次硫酸氫鈉含量過程中應(yīng)當(dāng)進(jìn)行陰性樣品對照，以去除本底甲醛的干擾，必要時，結(jié)合加工現(xiàn)場的監(jiān)督情況，綜合判斷食品中是否加入了甲醛或吊白塊。